發布時間：2020-01-19所屬分類：醫學職稱論文瀏覽：1次
摘 要： 摘 要 ：現如今，藥品類的安全問題始終都是社會各界人士所關注的熱點話題，其自身的質量直接關乎到人們的生命健康。藥品所殘留的溶劑則是藥物在原料藥、輔料或者是在制劑生產階段之中所運用或者是產生的揮發性有機化學物質，另外在具體生產工藝之中并未徹底
摘 要 ：現如今，藥品類的安全問題始終都是社會各界人士所關注的熱點話題，其自身的質量直接關乎到人們的生命健康。藥品所殘留的溶劑則是藥物在原料藥、輔料或者是在制劑生產階段之中所運用或者是產生的揮發性有機化學物質，另外在具體生產工藝之中并未徹底的予以清除。依據諸多有關藥品殘留溶劑的毒性和致癌作用的研究結果顯示，已經慢慢地得到了國際醫學界與相應管理部門的關注與重視。鑒于此，主要分析氣相色譜法用于藥物中殘留溶劑檢測。
關鍵詞 ：氣相色譜法 ;藥物 ;殘留溶劑 ;檢測
1 概述
藥物之中殘留的溶劑，實質上指的就是原料藥或者是輔料具體進行生產的過程之中，或者是在制劑制備階段之中所產生或是運用的，但是工藝之中卻并未徹底的將有機揮發性化合物予以去除。諸多有機溶劑對于周邊的環境以及人體都會中產生直接性的威脅，那么為了確保藥物的質量安全和環境保護，就必須要針對其中所殘留的溶劑予以科學合理化的管理控制。
2 氣相色譜法用于藥物中殘留溶劑檢測的方法與結果
2.1 標準儲備溶液的配制
需要分別稱取約為10mg(精確到0.1mg)多溴聯苯醚標準品，將其倒入到10mL 的容量瓶之中，并且運用甲苯溶解將其定容到刻度。內標主要是環氧七氯，濃度基本上控制在 0.035g/L 左右。
2.2 樣品處理
在甘草酸二銨顆粒與復方甘草酸苷顆粒各100mg 之中添加6倍體積量(V/V)的60% 乙醇，NaOH 可以將飽和溶液調節 pH 值到約為7.0，相應的在振蕩器之上震蕩時長為10min，并且運用4 200r/min 轉速離心約為5min，上清液經來裝設有 20g 無水 Na2SO4的筒形漏斗來進行除水，運用溫度在40℃水浴旋蒸濃縮到可以基本達到1mL 左右的時候為止，過串聯固相萃取柱，運用約為2mL 乙腈 - 甲苯(3 ∶ 1，v/v)來進行三次的洗滌，之后則是運用20mL 的乙腈 - 甲苯(3 ∶ 1，v/v)來進行洗脫，旋蒸濃縮基本可以達到0.5mL 為止，再添加40mL 的內標，利用氮將其吹到接近干的時候為止，隨即添加約為 1mL 的正己烷，并進行超聲溶解，最終就可以形成達到0.2μm 的過濾膜。
2.3 氣相色譜-質譜條件
其主要就是 ：色譜柱為 DB-1701石英毛細管柱 ;其中的載氣則是高純氦氣(純度為99.999%);色譜柱溫度 ：其主要就是預先40℃保持約為1min 的時間，再以30℃ /min 的程序升溫到130℃，以5℃ /min 的程序升溫到250℃，以10℃ /min 的程序升溫到300℃，并將其自身的時間保持在5min。
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流速基本保持在1.2mL/min 即可 ;進樣口的溫度要合理的控制在250℃ ;進樣量為1μL ;電子轟擊源則處在70eV ;離子源溫度要始終保持在230℃左右 ;接口溫度則是維持在 280℃即可。
2.4 標準曲線及線性范圍
主要是運用丙酮∶正己烷以(1 ∶ 1)的溶液來精準的配置含量，其主要是0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0mg/L 的標準溶液，隨即進行重復性的6次試驗，試驗結果均表明其顯示在0.05~1.0mg/L 的濃度范圍之內，由此可以得到線性方程為 ： Y=7.83×106 X-1.72×105 ，其中的相關系數為 R=0.991 9，另外最小檢出限則在0.5μg/kg。
2.5 準確度及精密度實驗
在該實驗之中，主要就是在甘草酸二銨顆粒與復方甘草酸苷顆粒的樣品之中添加1mg/L 濃度的多溴聯苯醚標準品0.5mL 與0.1mL，并且運用多溴聯苯醚的氣相色譜 - 質譜方法來予以測定，并且將回收率值計算出來。依據該實驗結果充分的表明，甘草酸二銨顆粒與復方甘草酸苷顆粒在各自的回收率之上并無顯著的差異，其中在添加多溴聯苯醚之后的回收率則是81.4% 與76.8%，然而 RSD 則為15.1% 與15.3%，這要比常規化的回收率要高出70%，其中的相對標準差則是在20.0% 之內。見表1。
2.6 殘留分析
該方式主要針對的是甘草酸二銨顆粒與復方甘草酸苷顆粒來進行測定，一共有40個樣品。依據測定結果充分的表明，其中主要存在多溴聯苯醚均相對較少，分別是0.002mg/kg 與 0.005mg/kg，和最大殘留標準(0.01mg/kg)對比分析并未超過。具體見表2。
3 藥品中殘留溶劑檢測研究進展及應用
3.1 殘留溶劑的分類及限度的控制規定
對于人用藥物注冊技術標準要求國際協調會議(ICH)來進行分析，相應的在1997年，聯合歐盟、日本、美國三方的政府藥品注冊部門，來一起制定了“Q3C雜質：殘留溶劑的指導原則”，其主要就是將生產工藝階段之中經常運用的69類有機溶劑嚴格依照人體與環境危害程度來進行分類，主要可以分成四類，并且嚴格規定具體的限度標準。
3.2 藥典規定的殘留溶劑檢測方法
針對殘留溶劑檢測的方式有諸多，首先是熱重測定法、干燥失重法，其主要特征體現在非專屬性之上，諸多溶劑混合之后可以得到全部殘留溶劑的總量，且容易受到外界水分因素的影響 ;其次則是核磁共振光譜法 ;再者就是紅外、紫外光譜法 ;值得注意的就是在生物制品之中一般都是運用紫外 – 可見分光光度法來進行三氯甲烷的殘留量的測定，該方式的專屬性相對較弱 ;最后是氣相色譜法，該方式目前是檢測藥品中殘留溶劑最為常用的方式。
4 結語
總之，目前在藥品之中的殘留溶劑實質上就是在原料藥、輔料和制劑生產階段之中所運用的，但是在工藝階段之中無法徹底予以清除的有機揮發性化合物，其關乎到人類的生命健康安全，由此可見，本文的研究也就顯得十分的有意義。
SCISSCIAHCI
