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氣相色譜法在藥品食品及環境領域中的應用進展

發布時間:2020-01-19所屬分類:醫學職稱論文瀏覽:1

摘 要: 摘要:氣相色譜法是現代化學分析中重要的檢測技術,在現代藥物分析、食品檢測及環境監測中的作用日益提高,可以很好地應用于各個檢測領域。氣相色譜技術的發展,為藥品成分分離檢測、殘留物分析、食品安全檢測及環境監測等提供了良好的平臺,同時它所具有的

  摘要:氣相色譜法是現代化學分析中重要的檢測技術,在現代藥物分析、食品檢測及環境監測中的作用日益提高,可以很好地應用于各個檢測領域。氣相色譜技術的發展,為藥品成分分離檢測、殘留物分析、食品安全檢測及環境監測等提供了良好的平臺,同時它所具有的高靈敏度、高分離效能、分析快速等特點也是其他檢驗技術不能比擬的。隨著氣相色譜法檢測技術的不斷提高,其也朝著聯用技術化、自動化等方向發展。本文綜述了近年來氣相色譜在藥品、食品、環境方面的研究及應用現狀,并對其發展進行了歸納和總結。

氣相色譜法在藥品食品及環境領域中的應用進展

  關鍵詞:氣相色譜法;藥品;食品;環境;應用

  0引言

  氣相色譜法是現代化學分析中一種重要的分析檢測技術。氣相色譜法是利用氣體作流動相流經裝有不同填充劑的色譜柱進行分離檢測的色譜分析方法。汽化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時間不同,組份彼此分離。采用適當的鑒別和記錄系統,制作標出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;根據峰的高低和面積大小,可對化合物進行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。適用于易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化后進行分析?膳c質譜法配合使用,以色譜法做為分離復雜樣品的手段,達到較高的準確度。氣相色譜儀發明近70年以來,已經廣泛應用于石油化工、有機合成、醫藥衛生及生理生化等許多領域.本文簡要介紹氣相色譜分析技術近年來在藥品、食品、環境中的研究應用進展。

  1氣相色譜法在藥品領域中的研究應用

  1.1氣相色譜法在中藥分析中的應用

  中藥成分眾多復雜,中藥材的品種、產地、采收期及加工炮制、制劑的生產工藝等諸多因素更增加了中藥質量的可變性。采用氣相色譜法對中藥進行定性鑒別、定量鑒別、并對其所含有的毒性成分和雜質成分進行分析,這對中藥的質量控制及安全用藥等方面具有重大的實際意義。蘇薇薇等[1]對廣州陳李濟藥廠生產的烏雞白鳳丸石油醚提取液進行了氣相色譜分析,獲得了其氣相色譜指紋特征,認為其可用于鑒別烏雞白鳳丸的真偽。張廣春等[2]采用氣相色譜法測定不同產地的西紅花樣品。運用氫火焰離子化檢測器,采用毛細管色譜柱進行程序升溫,進樣口溫度為200℃,進樣量2μL,分流比為5:1,結果所得色譜圖特征顯著,西紅花真品和摻偽品的色譜圖明顯不同,可為西紅花真偽鑒別提供有效的參考依據。陳凌霄[3]等采用頂空進樣結合氣相色譜聯用質譜法(GC-MS)分析不同雪菊樣品的揮發性成分。結果依據MS數據庫檢索,共鑒定出主要化合物11個(匹配度>90%),主要為萜烯類成分,約占80%以上,1R-α-蒎烯和檸檬烯為雪菊的主要揮發性成分,為拓展其藥用部位及質量評價提供依據。

  1.2氣相色譜法在化學原料藥分析中的應用

  化學原料藥都或多或少地殘留一些有機溶劑,對藥物生產過程中殘留的各類有機溶劑進行限量控制,可以有效地保證藥品質量和用藥安全。郭陽等[4]建立同時測定埃索美拉唑鎂原料藥中乙醇、乙酸乙酯、異丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8種有機溶劑殘留量的方法。方法:采用毛細管氣相色譜法。色譜柱為HP-1,程序升溫,進樣口溫度220℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為250℃,載氣為氮氣,流速為4.0mL/min,分流比為10:1,進樣量為1μL。該方法靈敏度好、操作簡單,適用于埃索美拉唑鎂原料藥中8種有機溶劑殘留量的同時測定。黃靈勇等[5]建立毛細管氣相色譜法測定替格瑞洛中7種有機溶劑殘留量。方法采用DB-624色譜柱(60m×0.53mm,3.0μm),氮氣作為載氣,采用氫火焰離子化檢測器檢測,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,以正己烷為內標物,檢測替格瑞洛原料藥中殘留溶劑。結果顯示二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸線性關系良好(r==0.9990~0.9996),平均回收率為99.0%~101.1%,定量限分別為4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01mg·L-1。所建立的方法適用于替格瑞洛中7種殘留溶劑的同時測定。

  2氣相色譜法在食品領域中的研究應用

  2.1氣相色譜法在食品中農藥殘留測定中的應用

  殺蟲雙是一種廣譜性殺蟲劑,對人畜毒害相對較低,主要運用于麥類、蔬菜、水果、水稻等農作物,但過量或不當使用也會產生藥害。朱慧敏等[6]采用氣相色譜法(GC-FPD)測定葉菜類蔬菜中殺蟲雙的含量。樣品經鹽酸溶液浸泡提取,硫化鈉溶液過夜衍生,吸附劑凈化。結果表明,在0.238mg/kg~2.38mg/kg添加水平范圍內,殺蟲雙的平均回收率為83%~110%,相對標準偏差RSD為1.65%~4.17%(n=6)。該方法的準確性和靈敏度能滿足農藥殘留檢測的要求。

  2.2氣相色譜法在食品中添加劑測定中的應用

  楊曉鳳等[7]建立了凝膠滲透色譜-氣相色譜法測定調味品中山梨酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯共7種防腐劑的方法,具有較高的精密度和準確度。李井濤等[8]建立氣相色譜法測定食用油中叔丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的殘留量。使用無水乙醇萃取樣品,經中性氧化鋁吸附雜質,HP-5毛細管柱分離,使用氣相色譜儀定量分析BHA和BHT在食用油中的殘留量。該方法靈敏度高、定量準確,和國標法相比,具有簡單實用的特點,適合食用油中BHA和BHT殘留量的檢測。

  3氣相色譜法在環境領域中的研究應用

  3.1氣相色譜法在環境水體檢測中的應用

  揮發性鹵代烴是半揮發性有機物和有機溶劑,由于應用廣泛和具有較高的毒性,已成為重要的有機污染物種類之一。半揮發性鹵代烴作為有機溶劑被廣泛運用于工業中,也作為自來水氯化消毒反應的副產物,這類物質將進入地表水、自來水和飲用水中。劉蓉等[9]建立了頂空-氣相色譜同時測定環境水樣中14種揮發性鹵代烴的方法。通過優化加熱爐溫度、加熱時間及NaCl質量濃度等對回收率的影響,并對優化后方法的線性范圍、檢出限、精密度及回收率進行分析。結果表明,14種揮發性鹵代烴在線性范圍內線性良好,相關系數r均大于0.9979;檢出限為0.001~1.17μg/L;實際樣品不同質量濃度回收率范圍為90.4%~109.4%,相對標準偏差小于11.1%。

  3.2氣相色譜法在大氣中有害物質的檢測應用

  苯系物是環境中常見的單環芳香族烴類有機化合物,毒性非常大,對人的中樞神經和造血組織有很大的損害。屈春花等[10]建立了毛細管柱氣相色譜法同時測定廢氣中11種苯系物的方法,廢氣經活性碳采集、二硫化碳解析后,用DB-WAX毛細管柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。研究結果表明,該方法測定的11種苯系物分離效果良好,每種苯系物的標準曲線的相關系數均大于0.999,加標回收率為98.4%~102.8%。該方法操作簡單方便,省去了同一個樣多次測定的麻煩,且回收率較高,方法精密度和檢出限均能滿足對污染源廢氣中苯系物的監測要求。

  3.3氣相色譜法在環境土壤中有害物質的檢測應用

  酰胺類除草劑是一類高效、高選擇性的觸殺性農藥,在大豆、玉米、花生、稻米、油菜等作物生產過程中用于防除一年生禾本科雜草和部分闊葉雜草,其中使用最廣泛的酰胺類除草劑主要有甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、異丙甲草胺和吡草胺等。近年來,隨著農藥的大量使用,其對土壤的污染問題受到越來越多的關注。梅文泉等[11]建立了QuEChERS-氣相色譜-質譜同時測定土壤中乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、吡草胺、丁草胺和丙草胺6種酰胺類除草劑的分析方法。采用HP-5MS弱極性石英毛細管柱進行氣相色譜分離,在電子轟擊電離(EI)源模式下以選擇離子監測(SIM)掃描模式檢測。結果表明,6種酰胺類除草劑在0.01~1.00mg/L范圍內呈良好線性關系,相關系數(r)為0.9996~1.0000。在加標水平為0.025、0.10和0.50mg/kg時,6種酰胺類除草劑的平均回收率為92.0%~108%。方法的檢出限為0.002~0.006mg/kg,定量限為0.005~0.02mg/kg。該法可使6種酰胺類除草劑得到較好分離。方法所使用的有機溶劑種類和用量少,操作簡單、快速,具有應用價值。

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  4結語

  氣相色譜法作為一項先進的檢驗檢測技術,在現代藥物分析、食品檢測及環境監測中的作用日益提高,可以很好地應用于各個檢測領域。氣相色譜技術的發展,為藥品成分分離檢測、殘留物分析、食品安全檢測及環境中有害物質的監測提供了良好的平臺,同時它所具有的靈敏度高,專屬性強,分析快速等特點也是其他檢驗技術不能比擬的。隨著色譜技術的發展,氣相色譜法必將在檢驗檢測領域發揮出更大的作用。

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