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催化劑反應測試裝置助力硫酸生產催化劑研發

發布時間:2021-03-05所屬分類:工程師職稱論文瀏覽:1

摘 要: 摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發、技術服務和生產。建設了一套催化劑反應測試裝置,從硫磺制酸裝置的轉化工序引入各段反應氣,測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。 關鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應測試裝置;研發 1概述 威頓

  摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發、技術服務和生產。建設了一套催化劑反應測試裝置,從硫磺制酸裝置的轉化工序引入各段反應氣,測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。

催化劑反應測試裝置助力硫酸生產催化劑研發

  關鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應測試裝置;研發

  1概述

  威頓公司是集硫酸生產、催化劑研發生產和硫酸技術服務的化工企業,在貴州福泉有兩套年產40萬噸的硫磺制酸裝置,采用“2+2”兩轉兩吸工藝;在四川達州有兩套硫磺制酸裝置,生產規模分別為800kt/a和400kt/a,采用“3+1”兩轉兩吸工藝;在貴州銅仁有一套3000t/a二氧化硫氧化制硫酸系列催化劑的生產線。

  威頓公司為提高催化劑研發效率、客觀測試催化劑工業應用性能并準確地為催化劑用戶提供裝填方案,在威頓達州公司建設了一套催化劑反應測試裝置,從生產裝置的轉化工序引入各段反應氣,測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。

  2催化劑的研發狀況

  2.1國內

  目前硫酸生產主要采用接觸法,在生產工藝中二氧化硫氧化的催化劑是生產過程的關鍵部分,其性能是決定生產工藝選擇及環保措施的重要因素,從而影響著整個項目的初期投資和后續運行成本。

  自20世紀50年代,接觸法硫酸生產催化劑實現了國產化,諸多類型的催化劑被研制出來,品種也不斷豐富,分別為中溫型、寬溫型。近年來在釩催化劑的生產、研發基礎上進行了國產低溫型銫催化劑的研發、生產,進一步滿足了各類硫酸裝置的不同需求。

  國內也建立了催化劑的相應質量標準,通過這些標準的運行和執行,就催化劑的物理性質、化學組分、壓碎強度、耐熱性、磨耗率等指標而言,能夠起到控制產品質量的目的,但對于催化劑的活性檢測仍然值得研究[1]。實驗室測得較好的活性數據,在實際生產中卻表現不一,有的實際轉化效果遠達不到預期,證明過去的檢測裝置和檢測方法不能真實表征催化劑實際工業應用性能。

  2.2威頓公司

  威頓公司根據近50年的催化劑研發生產經驗積累,近十余年來又發力改進載體孔徑分布,在配方、生產工藝、設備、過程控制等方面集成創新,催化劑性能得到了明顯提升,并清楚的認識到催化劑的實際性能保證,必須將研發過程與工業應用效果有機結合。如何客觀評價催化劑真實性能,迫切需要一套合適的裝置和新的方法。

  3催化劑反應測試裝置

  3.1建設概況

  催化劑反應測試裝置由威頓公司組織自主設計,通過過程論證后進行流程設計,再實施施工階段設計。該裝置主要流程為:各段反應氣取氣、配氣、吹掃管系,總管調節系統,加熱器控制調節系統,催化劑反應測試系統,氣體回收管系。催化劑反應測試系統流程如圖1所示。

  3.2測試流程

  在催化劑反應測試過程中生產裝置的各段反應氣體,經過取氣、配氣管道進入氣體總管調節閥控制氣體流量,以達到催化劑需要測試的反應流速,再加熱到催化劑所需要測試的反應溫度,然后從反應設備頂部進入,經催化劑床層反應后從底部回到生產裝置內。

  由于生產裝置是“3+1”流程,為了實現“3+2”流程五段催化劑反應的情況,采用四段出口氣配入其他段氣體或不配入,來模擬五段反應氣。模擬氣體經過催化劑反應后壓力更低,根據管道配管布置、施工和投入的綜合考慮,在反應后的回收管道中設置負壓抽吸設備,以達到既能滿足測試需要又能回到生產裝置的目的。

  3.3主要設備

  該裝置中催化劑反應測試系統是關鍵系統,該系統由催化劑反應設備和DCS系統實時監控、記錄組成。催化劑反應設備最為重要,該設備采取催化劑頂部裝填,下部卸料。設備從上自下在徑向上設置了4個溫度檢測點,軸向上設置了若干溫度檢測點,這些檢測點在催化劑床層內呈等距分布。

  為保證絕熱效果,設備外部設置了雙層保溫層,在第一層與第二層保溫之間安裝有絕熱電加熱帶。催化劑反應設備主要部件采用321不銹鋼,氣體加熱設備主要部件采用310S不銹鋼,其余管系、設備主要采用304不銹鋼。催化劑反應設備的進出管道上設有氣體取樣管,可對催化劑進行轉化率的檢測,檢測可采用人工分析和儀器分析。

  4裝置運行及效果

  在測試運行中根據催化劑產品、樣品的測試需要,制定出各種測試氣速、溫度、裝填高度的正交測試方案。到目前為止先后測試了近50種各型催化劑,涉及各種中溫型、寬溫型、低溫型催化劑。通過測試能夠發現催化劑床層內部的反應情況,并且能發現氣速、進氣溫度、氣濃、裝填高度之間的一些趨勢和規律。

  不同氣速下催化劑床層溫度曲線見圖2。

  從圖2可見,在床層反應階段隨著氣速的增大,相同床層高度的溫升越小,在0.35m/s和0.38m/s氣速的條件下,在580mm床層高度時溫度開始達到穩定;在0.42m/s氣速的條件下,在660mm床層高度時溫度開始達到穩定。說明反應負荷越高,需要的催化劑床層越高。

  反應氣體不同濃度下催化劑床層溫度曲線見圖3。

  從圖3可見,在反應氣體低、高濃度條件下,在床層反應階段前220mm,溫升變化一樣,之后溫升開始發生變化,均在700mm床層高度時溫度開始達到穩定,但低濃度反應氣體條件比高濃度反應氣體條件下的溫升要低8℃左右。說明反應氣體濃度越高催化劑床層溫升越大。

  不同進氣溫度下催化劑床層溫度曲線見圖4。

  從圖4可見,在410、420℃的進氣溫度條件下,在860mm高度時床層溫度到達穩定;430℃進氣溫度條件下在660mm床層高度時溫度到達穩定。說明進氣溫度越低,需要的催化劑床層越高。

  在410、430℃進氣溫度下,分別測試改進前后寬溫催化劑床層溫度曲線見圖5。

  改進前,進氣溫度410℃下,在接近900mm高度時床層溫度達到穩定;改進后,在相同條件下,在820mm高度時床層溫度達到穩定。改進后在床層反應階段前360mm,溫升不如改進前,但之后直到穩定的溫升都更高。

  進氣溫度430℃時,改進前后雖然都在820mm高度時床層溫度到達穩定,但改進后不論在床層反應階段還是穩定階段溫升都比改進前略高。

  相同條件下,不同型號的低溫型催化劑床層的平均溫度見圖6。

  從圖6可見,三種不同型號的低溫型催化劑都在500mm床層高度時溫升開始達到最高,但在溫升方面J型催化劑明顯優于另外兩種,而V型催化劑在溫度穩定階段較另外兩種更加平穩。

  筆者認為,在每種測試條件下的測試數據,結合該條件下SO2的轉化率檢測,更有助于對催化劑性能的分析。

  5結束語

  目前通過催化劑反應測試裝置獲得的各種反應溫度數據、轉化率數據、裝填高度數據已達數十萬個。這些數據為催化劑的反應過程、研發改進以及用戶裝填方案提供了強有力的支撐,產品已經在浙江、河南、內蒙、四川、貴州等地的多家企業使用,并達到或接近進口催化劑應用水平。——論文作者:尹鑫

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