發布時間：2020-12-16所屬分類：工程師職稱論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要：研究以不確定度評定為基礎對金屬材料進行化學定量分析具有十分重要的意義。有關工作人員應對當前不確定度評定概況有一個全面的了解，掌握金屬材料有關的定量分析技術，并通過多種方法進行金屬材料碳含量與錳含量的測定，從而實現金屬材料的有效分析，
摘要：研究以不確定度評定為基礎對金屬材料進行化學定量分析具有十分重要的意義。有關工作人員應對當前不確定度評定概況有一個全面的了解，掌握金屬材料有關的定量分析技術，并通過多種方法進行金屬材料碳含量與錳含量的測定，從而實現金屬材料的有效分析，控制金屬材料質量。
關鍵詞：金屬材料;定量分析;不確定度評定
一、當前不確定度評定概況
所謂不確定度，指的是因存有測量誤差而不能肯定被測量值的程度，相反，還能夠將其可信賴度表現出來，它屬于測量結果的一種質量指標。若不確定度的值越小，那么結果就越接近真實的值，使用價值、水平、質量也越高，若不確定度的值越大，那么結果的使用價值、水平、質量便越低。對物理量實際測量結果進行報告時，必須將其不確定度給出，這樣能夠為使用者對其可靠性的評定提供方便，并增強不同測量結果可比性。
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二、以不確定度評定為基礎對金屬材料進行化學定量分析的策略
(一)定量分析技術
現階段，飛機公司對于飛機質量的要求日益提高，因此對金屬材料的品質有了較高要求，在所有金屬材料中，低合金鋼是使用較多的飛機制造材料之一，其不同的雜質元素、主要元素成分高低情況是進行低合金鋼質量評價的指標，因此需要準確、快速地評價低合金鋼內的不同元素成分，然后對飛機質量進行更好地控制。分析低合金鋼各種雜質元素與主要元素成分的方式有很多，化學分析方式是對金屬材料進行分析的一種經典方法，不但試劑的使用十分簡單，而且對于實驗環境、測定設備、相關儀器的要求較低，整體實驗成本不高，檢測結果可靠、準確，因此很多檢測中心依然會應用化學分析方式來檢測和分析機車的產品。與此同時，現代儀器分析方式有很大的資金需求，需要購置大量設備與儀器，定期保養和維護也是必不可少的，不過該方式分析周期短、靈敏度高、檢出限低，伴隨自動化應用程度的逐漸提高，更好地滿足了平時工作與生產的需求，并變成分析金屬材料的有效途徑。因此，在進行金屬材料的化學定量分析時，需要與實際檢測工作情況相結合，摸索重現性好、準確性高、快速簡便并適用于金屬材料平時檢測分析的方法，從而獲得更好地社會效益、經濟效益。
(二)金屬材料錳含量的測定
1工作曲線有很寬的動態線形范圍，而且標準曲線能夠具有五個到六個數量級的線性范圍，能夠對微量、痕量、常量的組分進行同時測定。
2等離子光譜法的儀器不會出現電極污染等情況，在工作過程中不會用到易爆、易燃、有害、有毒的氣體。
3能夠測定的元素多種多樣，對大部分元素的檢出限較好。
4能夠讓不同元素測定的同時測定需求得到滿足。
5具有較高的分析精密度與準確度，當物濃度超出檢出限的五十倍至一百倍時，該方法的譜線強度偏差低于百分之一。
6分析方法的建立十分容易，并且基體效應不高。
對低合金鋼進行多元素含量相關測定工作時，主要根據等離子光譜法來進行，分析線是257nm錳，觀察的實際高度是15nm。具體實驗過程為：先用硝酸和鹽酸的混合酸將試樣溶解，稀釋到特定大小的體積，在等離子光譜的儀器中引入霧化溶液，對257nm這一錳分析線發射出的光強度展開測定，然后按照工作曲線的校準情況，計算發射光的強度比，并獲得包含的錳元素含量。在等離子光譜的儀器中，光源是等離子體，包括等離子炬管、高頻發生器兩個不同的部分。等離子體屬于高密度離子化的電子氣體，一般是氬氣在i c p中產生，借助氣態這一形式存在，包含電子、離子、分子等多種粒子的中性集合體。在等離子體中，原子濃度與溫度沒有均勻分布，中間的原子濃度與溫度相對較高，邊緣較低。在等離子體中，包含負離子和正離子，因此和磁場之間彼此作用。若伴隨時間的改變使磁場出現改變，那么就會和等離子體有感應耦合出現，i c p能夠根據這一原理進行高溫炬管的設計。因此，等離子光譜法最顯著的優點是對不同元素同時測定。
(三)金屬材料碳含量的測定
直讀光譜的儀器被人們大量應用到快速檢測和分析金屬材料的工作中，準確、穩定、快速是其主要特點。對低合金鋼進行碳元素測定時，主要以常規法的標準來進行，分析線是193nm，內標線是fe218nm。對試樣進行兩次激發，取結果的平均值，然后直接顯示出評定的結果。若兩次結果的值比實驗室允許的差不符，那么需要重新展開分析。具體實驗過程為：工作人員在分光室中操作光源發生器，把樣塊和電極兩者進行激發，使其發光，借助色散元件使光束受到光譜分解，對內標線、分析線的強度進行測量，然后借助標準樣品的校準曲線，對樣品里包含的待測元素進行分析。具體分析步驟為：
1在開展分析工作以前，對1塊樣品激發兩次至五次，使儀器的穩定性得到保證，讓儀器在最佳狀態中運行。
2在測定時，還應借助再校準樣品來校準儀器，使儀器的穩定性得到再次確認，根據儀器穩定程度決定校準間隔的時間。最后，根據當前選定條件對分析樣品與標準樣品進行激發，各樣品需激發兩次以上，對測量的結果取平均值并進行記錄。
3進行校準曲線的制作，對一組標準樣品進行激發，所有樣品都需要激發超過三次，根據標準樣品包含的元素濃度與待測元素平均的相對強度值，對校準曲線進行繪制。
在進行不確定度評定時，先將不確定度的分量引入到標準物質定值中。在定值狀態下的標準物質具有不確定性，通過正態分布中的因子值，能夠對標準樣品b類的不確定度進行計算。然后將不不確定度的分量引入到儀器顯示值的誤差。顯示值誤差具有不確定性，通過矩形分布中的k值，能夠對顯示值b類的不確定度進行計算。最后把不確定度的分量引入隨機效應中。隨機效應有很多不確定度的因素，在計算時可通過標準差樣本合并法來進行。先對樣本標準差進行合并計算，選擇6個經常受到檢測的相同種類被測樣品，相同條件下展開常規的規范性測量，各組的測量列需根據貝塞爾公式對試驗單次測量的標準差進行計算，針對碳硫含量不同的金屬材料，都需要重復、平行測定十次。在具體測量中，工作人員在相同條件下連續測量相同樣品三次，并將其算術平均值當成測量的結果，因此根據不重復測量下的不確定度分量，能夠對合成樣品的不確定度評定進行計算。
在進行不確定度評定時，先將不確定度的分量引入到天平稱量中。在稱量時，主要使用電光分析天平。然后將不確定度的分量引入到工作曲線標準樣品中。通過標準的儲備液溶液進行工作曲線的繪制，不確定度評定會受到容量瓶定值、移液管、儲備液定值等因素的影響。最后將不確定度的分量引入到隨機效應中。隨機效應中包含多種不確定度的因素，在計算時應采用標準差樣本合并法。在各次平行測定中，從樣品的處理步驟起都是同步開展，可通過其差值來統計，并且系統效應各種影響能夠彼此抵消，使得不同差值差異性可以將隨機效應不確定度充分反映出來。
結束語
綜上述，在對金屬材料進行化學定量分析以后，展開實驗結果的不確定度評估，并明確對不確定度產生影響的不同分量大小情況，能夠發現影響檢測結果較大的一些因素，經過對因素的形成原因進行分析，優化實驗過程，能夠讓實驗結果準確性大大提升。因此，研究以不確定度評定為基礎對金屬材料進行化學定量分析意義重大。——論文作者：徐瑋辰
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