發布時間：2022-02-26所屬分類：農業論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要：采用三相分離技術進行大豆油的提取，研究了提取時間、硫酸銨質量濃度、叔丁醇比率、提取溫度等因素對大豆油提取率的影響.結果表明，各因素對油脂提取率有不同程度的影響，其中提取溫度和叔丁醇比率影響最大.與索氏抽提法所得油相比，三相分離技術提取的大豆油含
摘要：采用三相分離技術進行大豆油的提取，研究了提取時間、硫酸銨質量濃度、叔丁醇比率、提取溫度等因素對大豆油提取率的影響.結果表明，各因素對油脂提取率有不同程度的影響，其中提取溫度和叔丁醇比率影響最大.與索氏抽提法所得油相比，三相分離技術提取的大豆油含磷量顯著降低.
關鍵詞：三相分離;大豆油;叔丁醇
0 前言
植物油料是食用油脂和植物蛋白的重要來源.在傳統工業模式中，油料作物的這兩種利用方式是分別進行的，分屬于油脂加工和蛋白加工兩個范疇.油料中的油脂通常采用壓榨法或浸出法進行提取，餅粕作為蛋白原料進一步加以利用.采用壓榨法進行油脂提取時需經過生坯蒸炒的工序，目的是破壞油料細胞，使油脂聚集，降低其黏度和表面張力，提高壓榨出油率.該工序同時也使餅粕中蛋白質嚴重變性.并且與油料中的脂肪、磷脂、糖類等發生結合反應，導致蛋白利用率低.浸出法應用固.液萃取原理，選用己烷等非極性或弱極性溶劑，經過對油料的噴淋和浸泡作用，使油料中的油脂被萃取出來….油料浸出后的餅粕一般含有25%左右的溶劑，需經高溫脫溶處理，有機溶劑接觸和高溫脫溶過程均會引起蛋白變性，不利于后續蛋白的生產.
三相分離技術建立于1982年，主要用于蛋白質的分離、濃縮和純化.在粗樣品水溶液中加入鹽 (通常為硫酸銨)和有機溶劑(通常為叔丁醇)，經過一定時間即可形成三相，上相為有機相，包括油脂、色素等油溶性物質;下相為水相，包括糖類等水溶性物質;而蛋白質則在有機相和水相中間析出形成第三相.從而實現蛋白的分離和純化舊。1.該法簡單快速，試劑可重復使用，叔丁醇沸點84℃，高于常規浸出溶劑己烷的沸點(69℃)，因此排放到大氣中的揮發性有機化合物含量將大大減少，更為安全環保。叔丁醇冰點25℃，遠高于己烷(一95℃)，可以采用冷卻結晶法脫溶，相對于蒸發法更為節能。此外，叔丁醇還能夠穩定蛋白質結構而不是使之變性，并能防止蛋白質水解及蛋白質之間的相互作用H‘51，因此，三相分離法有可能進一步開發成同時提取油脂和優質蛋白的方法.本研究將三相分離技術用于大豆油的提取，對影響油得率的因素如提取時間、硫酸銨用量、叔丁醇比率、提取溫度等進行了初步研究.
1 材料與方法
1.1材料與設備
大豆：當地市場.
叔丁醇、硫酸銨、己烷、氫氧化鈉、鹽酸等均為分析純.
HR一1707飛利浦攪拌機：珠海經濟特區飛利浦家庭電器有限公司;DF—101D恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市予華儀器有限公司;KDN枷8c 凱氏定氮儀：上海洪紀儀器設備有限公司;TDSA—WS離心機：長沙湘儀離心機儀器有限公司.
1.2試驗方法
1.2.1 三相分離法提取大豆油
大豆去皮粉碎，按一定比例加入蒸餾水制成勻漿，加入一定量的硫酸銨，攪拌使其溶解，加入一定體積叔丁醇，在一定的溫度下進行提取， 3 000 r/min離心15 min，形成三相.收集上層溶液進行旋轉蒸發減壓脫溶.
1.2.2指標測定
大豆含油率：GB/T14488.2—2008.
油脂酸值測定：GB/T5530一1985.
油脂過氧化值測定：GB/T5538—1995.
油脂含磷量測定：GB5537—85.
油脂色澤測定：GB/T 22460—2008.
2 結果與討論
2.1 加水量對大豆油提取率的影響
三相分離時大豆懸浮液中蒸餾水的用量對大豆油提取率的影響見圖1.
由圖1可以看出，隨著蒸餾水用量的增加，大豆油提取率略有提高.在水與大豆粉末質量比為4時基本穩定，此后繼續增加水用量提取率無明顯變化.在三相分離過程中，水與硫酸銨一起構成水相，此外，還起到分散懸浮原料的作用.在水用量較低時，大豆粉末不能很好的分散均勻，有結塊現象，因此導致提取率下降.考慮到離心管容量和叔丁醇用量。水與大豆粉末質量比為4較為合適.
2.2提取時間對大豆油提取率的影響
提取時間從加入叔丁醇開始計，到離心結束為止.固定離心時間為15 min，改變離心前混合攪拌時間，硫酸銨用量30%，叔丁醇：料液(Ⅳy)為 1：1.提取時間對大豆提取率的影響如圖2所示.
從圖2可以看出，隨提取時間延長，大豆油提取率隨之增加，20 min以后基本穩定，維持在 55%左右.三相分離過程中，離心的作用主要是分相，促進三相形成，大豆粉末中油脂的溶出主要在加入有機相后的分散攪拌過程中實現.從實驗結果可知，攪拌5 min即可達到平衡，最高提取率 55.43%，繼續延長時間提取率無顯著提高，可知 20 min的提取時間較為合適.
2.3提取溫度對大豆油提取率的影響
提取溫度對大豆油提取率的影響如圖3所示.考慮到叔丁醇的沸點(82.5℃)，最高溫度設為80℃，固定硫酸銨用量30%，叔丁醇：料液 (Ⅳy)為1：1.
從圖3可以看出，大豆油的提取率隨溫度升高顯著增大.油脂的溶出屬分子擴散控制過程，溫度升高，分子擴散系數增大，擴散速度提高，因而提取率增加.為避免蛋白變性及溶劑損失，不宜設置過高的提取溫度，以不超過60℃為宜.
2.4硫酸銨質量濃度對大豆油提取率的影響
在叔丁醇：料液(Ⅳy)為1：1、提取溫度60℃ 條件下，硫酸銨質量濃度對大豆油提取率的影響如圖4所示.
從圖4可以看出，在較低用量條件下，隨著硫酸銨質量濃度的升高，大豆油提取率隨之提高，在硫酸銨質量濃度為400 g/L時達到最大 (70.72%)，此后繼續增加硫酸銨質量濃度提取率略有下降.在三相分離過程中，硫酸銨主要起鹽析作用，具體作用情況依油料品種而異，對于大豆油，一般認為質量濃度為300 g/L可獲得最佳提取效果，本研究結果顯示，硫酸銨質量濃度為 400 g/L較為合適，可能與油料來源有關∞。1.
2.5叔丁醇用量對大豆油提取率的影響
叔丁醇用量以料液與叔丁醇的體積比計.在硫酸銨質量濃度400 g/L，提取溫度為60℃條件下，改變叔丁醇用量，試驗結果如圖5所示.
由圖5可知，料液：叔丁醇從1：0.5變化到 1：1時，大豆油提取率增加較快，這是因為溶劑量的增加有助于增加單位體積內油脂在物料和溶劑間的濃度梯度，有利于傳質，因而萃取率隨之增大.料液比大于l：1后，大豆油提取率基本保持不變，說明物料中的油脂大部分已被提出，因此選取料液比1：1更加經濟有效.叔丁醇是一種獨特的一元醇，一般情況下它可以與水混溶，但是當加入足夠的硫酸銨后就會分成兩相：上相叔丁醇相和下相水相.在進行三相分離時，原料中的極性和非極性物質分別進入水相和叔丁醇相，而蛋白質在中間析出形成第三相.在此過程中，叔丁醇除作為有機溶劑外，還起了醇沉淀和浮選劑作用，通過與蛋白質分子結合促進其沉淀，并提高其浮力悼J.
從表1可以看出，幾種因素對大豆油提取率的影響順序依次為：提取溫度>叔丁醇比率>硫酸銨用量，可見提取溫度是決定大豆油提取率的關鍵因素，采用較高的提取溫度有助于油脂的溶出.在實際應用過程中，如需考慮蛋白品質，則需適當降低溫度，避免蛋白熱變性.只考慮油脂提取率，由表1可知，A。B，C，和A：日：C，兩組實驗結果較好，提取率分別為81.53%和80.25%，但仍然低于溶劑浸出法.油脂存在于油料細胞內部，并能與蛋白質等結合，三相分離技術提取時間短、溫度低，致使油脂不能有效溶出.根據文獻報道，采用纖維素酶、蛋白酶等進行處理，破壞細胞壁和油脂復合體可有效提高油脂提取率∞’81.
2.7油脂品質分析
分別測定三相分離法和索氏抽提法得到的大豆油的酸價、過氧化值、折光指數等參數，結果如表2所示.
由表2可以看出，三相分離法所得的大豆油的酸價和過氧化值略高于索氏提取法所得大豆油，折光指數略低，色澤略深，總體而言無明顯差異.采用三相分離技術提取的大豆油含磷量顯著低于索氏抽提所得大豆油，這是由于磷脂易溶于石油醚等烴類溶劑，只部分溶于醇類溶劑，因而含磷量顯著降低。這一結果提示采用三相分離技術提取大豆油可以減少后續脫膠壓力，有效降低精煉成本.
3 結論
采用三相分離技術提取大豆油時，提取溫度和叔丁醇比率是影響提取率的主要因素.通過正交試驗確定的最佳提取條件為：硫酸銨質量濃度 400 g/L，料液：叔丁醇(∥y)為1：1.5，溫度 75℃，該條件下大豆油提取率為81.53%.與索氏抽提法相比，采用三相分離技術提取的大豆油含磷量顯著降低，酸價、過氧化值、折光指數、色澤無顯著差異.——論文作者：胡靜波，張玉軍，谷利軍
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