原子吸收光譜法在石油化工分析中的應用

發布時間：2020-09-25所屬分類：科技論文瀏覽：1次

摘 要： 摘要：原子吸收光譜很早就已應用于石油化工樣品分析，隨著原子光譜技術的發展，它在原油、中間產物和最終產品中微量元素的分析方面得到了廣泛的應用。其中一些原子吸收光譜分析方法，已成為美國ASTM和國際上通用的標準分析方法。基于此，本文主要對原子吸收

　　摘要：原子吸收光譜很早就已應用于石油化工樣品分析，隨著原子光譜技術的發展，它在原油、中間產物和最終產品中微量元素的分析方面得到了廣泛的應用。其中一些原子吸收光譜分析方法，已成為美國ASTM和國際上通用的標準分析方法。基于此，本文主要對原子吸收光譜法在石油化工分析中的應用進行分析探討。

　　關鍵詞：原子吸收光譜法;石油化工;分析應用

　　1 前言

　　原子吸收光譜法是上世紀50年代中期出現的一種儀器分析方法，并處于持續發展過程中。原子吸收光譜法工作的基本原理是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。由于各種原子中電子的能級不同，將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光，這個共振吸收波長恰好等于該原子受激發后發射光譜的波長。目前，原子吸收光譜法已經被廣泛應用于地質、冶金、機械、化工等多個領域，發揮著巨大的作用。石油產品主要包括原油、各種油品及石油化工產品等，油品中某些金屬元素的含量是衡量油品品質的重要指標，在石油化工分析中應用原子吸收光譜法可以達到較高的準確度，并且分析速度快，受到的干擾比較少。

　　2 原子吸收光譜法在油品分析中的應用

　　評價油品質量好壞的主要指標就是油品中各類金屬元素的種類及含量，并且不同的油種對金屬元素種類及含量的要求也是不一樣的。例如車用汽油一般要求測定的是Mn、Fe、Pb元素的含量，在需要檢測的石油樣品中加入典-甲苯溶液處理，然后向其中加入MIBK試劑進行稀釋，最后就可以對其中的金屬元素進行測定了。用原子吸收光譜儀的空氣-乙炔焰在指定波長處測定油品中各金屬的含量，這樣的測定方法操作起來比較簡便，而且精確度比較高。

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　　對于不同金屬元素的測定需要加入不同種類的混合溶劑，例如當測定汽油中Mn的含量時，在盛有30 ML MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加入5.0mL汽油試樣，并搖勻。用微量移液器向容量瓶中加入100μL碘-甲苯溶液，搖勻,反應約1min。使用有機金屬錳標準物質作標準物質進行測定時，直接用MIBK稀釋到刻度并搖勻。吸噴試樣溶液，記錄吸光。當需要測定潤滑油中Mo的含量時，需要向其中加入HF-HNO3溶劑進行稀釋，然后可以對其進行準確的測定，該過程也不會受到有機顆粒大小的限制。在測定石油中Ti的含量時，需要在其中加入4-甲基-2-戊酮溶劑進行稀釋，同時需要加入混酸HCI-HF進行振蕩，10秒之后便可采用亞氮-乙炔火焰法進行測定，該方法可以檢測出最低0.03ppm的Ti含量。在對石油中單一金屬元素測定時，不會受到其它金屬元素種類及含量多少的影響。

　　當測定汽油中Mn、Fe、Pb元素的含量時標準曲線的繪制。用質量濃度為5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的標準溶液配制3個工作標準溶液，并準備一個空白溶液。在4個50mL的容量瓶中分別加入30 mL MIBK和5.0mL空白汽油，再在其中3個容量瓶中分別加入5.0mL的質量濃度為5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的標準溶液，另外一個不加鉛標準溶液，用作空白溶液。用100移液器往每個容量瓶中分別加入0.10mL質量濃度為30g/L的碘甲苯溶液，混合均勻并讓其反應1min。在每個容量瓶中都加入5.0mL體積分數為1%的氯化甲基三辛基銨MIBK溶液，然后用MIBK稀釋至刻度并混合均勻。，用試劑空白作為空白，依次吸噴3個工作標準溶液，依次記錄每一個吸光度。

　　除了采用有火焰原子吸收光譜進行金屬元素吸收光譜測定外，采用石墨爐等無火焰吸收光譜也可以對其進行準確的測定，例如測定輕質石油產品中Se、Pb、Cu的含量時，樣品用碘-二甲苯溶液氧化,10%的硝酸溶液萃取，用水稀釋到適當體積，直接進樣于石墨爐原子化器進行測定，工作曲線法定量。

　　3 原子吸收光譜法在其它領域中的應用

　　3.1原子吸收光譜法在環保分析中的應用

　　環境保護工作的主要內容包括控制煉油、化工污水中有害元素的排放，控制空氣及飲水中的有害成分等，在環保工作中，分析測定某些有害物質的含量是十分重要的。水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發出的共振線(銅,324.7m;鉛，2833m;鐵,248.3mm;錳,279.5nm;鋅,213.9m;鎘,228.8mm等)，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據測量被吸收后的譜線強度，與標準系列比較定量。

　　水樣的預處理：澄清的水樣可直接進行測定;懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機物。若需測定溶解的金屬，則應在采樣時將水樣通過0.45m濾膜過濾，然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機物一般不干擾測定，為使金屬離子能全部進入水溶液和促使顆粒物質溶解以有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸�；靹蚝笕《�量水樣，按每100mL水樣加入5mL鹽酸的比例加入鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后，用玻璃砂芯漏斗過濾，最后用純水稀釋至一定體積。將各種金屬標準儲備溶液用每升含1.5mL硝酸(,2,1,3.2)的純水稀釋，并配制成下列濃度(mg/L)的標準系列：銅,0.20~5.0;鐵,0.30~5.0;錳,0.10~3.0;鋅,0.050~1.0;鎘,0.050~2.0;鉛，1.0~20。將標準、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測量吸光度。繪制標準曲線并查出各待測金屬元素的質量濃度。

　　3.2原子吸收光譜法在催化劑分析中的應用

　　催化劑的結構、性質、催化活性等在很大程度上受到催化劑中金屬氧化物、氯化物等的影響，因此在制造催化劑時必須嚴格測定某些金屬的含量以控制催化劑的性質。加氫催化劑中Mo、Co和Ni的含量時，可以將樣品溶解于H2S04-HF混酸溶液中，采用氧化亞氮一乙炔火焰原子吸收法進行測定，Ni含量用空氣一乙炔火焰原子吸收法進行測定。采用本方法對11種催化劑進行測定，相對標準偏差在1.5%～2.5%之間。

　　4 結語

　　原子吸收光譜法具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高等特點，從上世紀50年代開始，原子吸收光譜法不斷發展，不斷優化，適用范圍越來越廣，靈敏度和測量精度越來越高，這是國內外眾多學者努力的結果，也是科學技術不斷發展的必然趨勢。目前，原子吸收光譜法在石油化工分析中的應用還十分有限，隨著原子吸收光譜法的不斷演進，石油化工分析結果定會更加簡便、更加精確。

　　石油化工在我國是一個新興產業。從一開始，原子吸收光譜分析應用于石油勘探、油質評價到目前已應用于石油化工生產的各個角落，分析方法從原來引進國外標準已發展到形成自己的一套技術，且所用分析儀器在國內普遍居于較高的層次。這為原子吸收光譜分析在石化行業的進一步發展奠定了堅實的物質基礎，綜觀其以后發展，以下幾個方面值得探討:

　　(1)與各種色譜技術相結合，發展多種聯用技術，進行元素形態和價態分析。為生產中各種污染元素提供準確的表征參數，為催化劑及各種助劑的研制使用作好先導。

　　(2)研究石化樣品的處理及進樣技術。如石墨爐直接進有機相時，利用STPF(StablizedTemperaturePlatformFurnace)技術和多樣化的進樣方法，或以無機標準溶液分析有機樣品，為增強進樣重復性、提高結果準確度、加快分析速度提供有利條件。

　　(3)針對生產中的特殊任務，研究快速、準確、靈敏實用的分析方法。——論文作者：趙婧雯